Método de Producción

Dióxido de silicio

El dióxido de silicio no se sintetiza sino se extrae de forma mineral ya que proviene del cuarzo, el mineral más abundante en la tierra. Se utiliza para hacer muchos productos diferentes, desde vidrio hasta productos de higiene dental como pastas de dientes y en el caso del pyrogel, se utiliza como uno de los principios activos, que dan la propiedad de aislamiento del material.

Hexametildisilazano

Patente de Estados Unidos No. 4,644,076 
Fecha 17 de febrero, 1987
Proceso continuo para la síntesis y producción del  hexamethyldisilazano 
 
Esta patente muestra la forma de producción del hexametildisilazano a partir del trimetilclorosilano ((CH3)3SiCl) y amoniaco.
 
Proceso:
  1. Se alimenta trimetilclorosilano líquido y amoniaco gaseoso a los primeros dos o más reactores, donde forman una mezcla de hexametildisilazano crudo y cloruro de amonio por medio de agitación. La mezcla se incrementa para incrementar pureza. Usualmente en la etapa reactiva se utilizan aproximadamente una relacon de 4.25:1 peso en trimetilclorosilano por peso de amoniaco gas.Toma aproximadamente seis horas en llevarse acabo la reacción y se alimetan aproximadamente 1.3 libras/min de reactivos con un a temperatura promedio de 52°C y una presión de 20psia. La mezcla que es extraida del reactor esta compuesta de un 95% de liquido.
  2. La mezcla se lleva a una centrífuga, donde se lava y se separan los cristales de cloruro de amonio del hexametildisilazano. La clase de lavados que se aplican pueden ser de una solución buffer de cloruro de amonio y agua o de hidrocarburos. En esta etapa se utiliza una relación de mezcla de hexametil dizilasano y amoniaco de 13.3:1 peso de mezcla por peso de disolvente.
            Con la base de cloruro de amonio suceden las siguientes reacciones:
                
                En esta reacción se produce sal y amoniaco para purificar la mezcla y liberarle del cloruro de amonio.        
                
                Posteriormente  el "crudo" se hidroliza con la humedad para formar trimetil silanol para posteriormente formar hexametildisiloxano y agua.
               
                El trimetil silanol recciona con la sodamida para formar trimetilsilanoato y de igual forma el hexametildisiloxano reacciona con la sodamida para                 formar trimetilsilanoato, hexametildisilazano y amonaco.
  1. En la siguient etapa se hace el método de purificación. Hexametildisilazano liquido se lleva a un mezclador donde se le agrega sodamida para liberar el exceso de amoniaco gas. Las amidas sobrantes se remueven de la parte inferior del tanque como sólidos.
  2. Finalmente el crudo sobrante se lleva a una étapa de destilación. Por cada libra de "crudo" de hexametildisilazano se logra purificar el .66% aproximadamente. 
  3. El grado de conversión final promedio del proceso es del 80%
 
Diagrama 1. Diagrama de flujo de la producción y separación del hexametildisilazano 

Diagrama 2. Detalle del los reactores donde se lleva acabo la síntesis del hexametildisilazano "crudo"

 

Producción Pyrogel

Referencia:

"Continuous Process for the Synthesis of Hexamethyldisilazane." Google Books. Far Research Inc., n.d. Web. 13 Nov. 2014. <http%3A%2F%2Fwww.google.com%2Fpatents%2FUS4644076>.